缝式石英管原子化器氢化物法测定锗

    一、方法提要

试样经HF、HNO₃分解，在H₃PO₄（1+4）介质中，用NaBH₄溶液将Ge还原为GeH₄。将其导入缝式石英管原子化器的Ar-H2火焰中原子化，用AAS法测定Ge的吸光度。本法适用于一般地质和地球化学试样中ω（Ge）/10^-2=0.0001~0.05的测定。

    二、设备及试剂配制

    缝式石英管原子化器（西北有色地质研究所研制）。

    锗标准贮存溶液：称取0.0721g光谱纯GeO₂于烧杯中，加入数粒固体NaOH及少量水，低温加热溶解。冷却后用HCl酸化，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。配制成质量浓度为200.0μg/mL Ge的标准贮存溶液。

    锗标准溶液：移取计算量的Ge标准贮存溶液,逐级稀释配制成2.0μg/mL Ge的标准溶液。

    三、仪器及工作条件

    WFX-1B型原子吸收光谱仪。QHW-3型氢化物发生器；锗空心阴极灯；灯电流3mA；波长265.2nm；光谱通带0.4nm；缝式原子化器高度8mm；Ar-H₂火焰。

    四、分析步骤

    称取0.1~1g（精确至0.0001g）试样于铂皿中，用水润湿，加玫10mL HF、5mL HNO₃，在沸水浴上分解并蒸干，再加入10mL HF、5mL HNO₃继续分解并蒸至近干。加入2mL H₃PO₄，在电热板上加热，待H₃PO₄冒烟时取下，稍冷，加入5mL水，温热溶解盐类，冷后移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪及氢化物发生装置拟定的工作条件，移取2.0mL试液于氢化物发生瓶中，加盖后按动加液开关，加入10g/LNaBH₄溶液，测定Ge的吸光度。同批随带空白试验。

    工作曲线的绘制：分别移取含0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg Ge标准溶液于10mL比色管中，加入2mL H3PO4，用水稀释至刻度， 混匀。与试样溶液同批测定。以Ge的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

     五、分析结果的计算

    按下式计算Ge的含量：

    式中  ρ_B2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;

          ρ_B1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;

           Vs——试样溶液的总体积，mL;

           V₁——分取试样的质量，g.

           ms——称取试样的质量，g.

    六、注意事项

    （1）缝式石英管上的加热炉丝调到刚能点燃Ar-H2焰即可。（2）As对Ge产生气相干扰，可通过饱和HgCl₂溶液吸收而消除其干扰。Cu的干扰可加入硫脲来消除。

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