一、方法提要
试样经NB2O2熔融，在酒石酸存在下，于pH1.3介质中，用KBH4将Sn还原为氢化物，以空心阴极灯作光源,缝式石英管为原子化器，用HGAAS法测定Sn的吸光度。Cu、Ni、Bi、Pt、Pd等元素干扰测定，加入硫脲-抗坏血酸消除干扰。本法适用于化探试样中w(Sn)/10-6=1-200的测定。
二、设备及试剂配制
氢化物发生装置：西北有色地质研究所研制。
缝式石英管原子化器：石英管Ф1.2×9cm，缝长8. 5cm,缝宽1.5mm,外绕3-4圈电炉丝。光束通过石英管上部。
锡标准贮存溶液：称取0.5000g光谱纯金属锡，加入lOmL H2SO4(1+1),加热溶解至冒浓烟,取下冷却,移入500mL容量瓶中，加入250mL H2S04(1+1)，冷却后用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000µg/mL Sn。
锡标准溶液：移取计算量的锡标准贮存溶液，用H2SO4(1+35)溶液逐级稀释配制成2.Oµg/mL Sn的标准溶液。
三、仪器及工作条件
WFD-Y型原子吸收光谱仪。锡空心阴极灯；灯电流4mA；波长286.3nm；光谱通带0.4nm；原子化器高度8mm；氢气流量1L/min；测定溶液体积2.OmL。
四、分析步骤
称取0.1g（精确至0.OOO1g)试样于25mL高铝坩埚中，加入1g Na202，混匀。放入700℃高温炉中熔融。取出冷却，用少量水浸取，加入5mL 100g/L酒石酸溶液，待反应停止后，加1滴酚酞指示剂，用H2SO4(1+5)中和至红色退去并过量3mL。移入已预先盛有2.5mL 50g/L硫脉-50g/L抗坏血酸溶液的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。调整原子吸收光谱仪及氢化物发生装置于拟定的工作条件,吸取2.OmL试液于氢化物发生器中，加入8-l0mL l0g/L KBH4溶液，用氩气将产生的氢化物导入缝式石英管，并由缝流出，在形成的氩氢火焰中原子化，测定Sn的吸光度，同时作至少两份空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5µg Sn的标准溶液于25mL比色管中,加入5mL 100g/L酒石酸溶液、1滴酚酞指示剂，用lOg/L NaOH溶液调至溶液为红色，再用H2SO4(1+5)中和至红色退去并过量3mL，加入2.5mL 50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸溶液,以下操作同试样分析步骤。以Sn的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=------------------
ms 计算试样中Sn的含量。 六、注意事项
（1）Na2O2必须经过空白试验检查。（2）酸度变化对Sn的测定有影响，必须严格控制。（3）本法气相干扰较少，石英管不易老化。
